第一百二十一章 獨特的纖維狀結構

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第二天早上，許秋和陳婉清兩人帶著樣品，前往老化學樓。

進入房間，就能看到一臺儀器擺在正中央，想必就是透射電子顯微鏡TEM了。

從外觀上來看，這臺TEM和材一的掃描電子顯微鏡差不太多，都是一大坨的金屬，外加上一臺操作電腦。

從原理上來講，TEM和光學顯微鏡差不多，只不過一個是用電子成像，一個是用光成像。

像TEM這種價格在七八位數的精密儀器，是由專門的老師負責測試的。

見到二人，測試員說道：

“是網上預約的對吧，什么樣品？”

“聚合物薄膜，已經做好在銅網上了。”

說完，陳婉清將一號樣品取出。

測試員用鑷子夾起樣品銅網看了眼，說道：

“這種樣品的話，可以直接測試。”

他將銅網裝在一個棍狀的樣品托中，然后把樣品托放入TEM儀器中。

操作控制臺，加液氮冷卻，抽真空。

幾分鐘后，真空度達標，開始測試。

屏幕上實時顯示著圖像，最開始的放大倍數并不大。

測試員操作搖桿，移動鏡頭，將視野移動到銅網上，可以觀察到網格狀。

再次移動鏡頭，找到銅網上的有效層薄膜。

最后，他挑了一塊平整的地方。

“拍這里？”

“好。”

得到指令，測試員開始放大圖像。

許秋看到屏幕上的比例尺從1微米到500納米，再到200納米，最后縮小到5納米。

測試員每放大一次圖像，便拍一兩張照片。

拍完一組照片后，他又將圖像重新縮小至初始狀態，換了另一處平整的薄膜。

再次重復一遍，又得到一組照片。

“換樣品嗎？”

“好。”

這個一號樣品是學姐的體系。

拍出來的TEM圖像，就和當年黑白電視沒信號時的雪花圖案差不多。

其實，有機光伏中，大多數有效層的TEM的圖像都是這樣的，主要是因為聚合物給體材料的弱結晶性。

它在共混薄膜中與受體材料PCBM混合的很均勻，沒有大的結晶區域。

拿到這樣的結果也不算意外。

一到三號都是學姐的樣品，得到的圖像都大同小異。

許秋比較期待基于他的體系的TEM圖像，會不會有所不同呢？

陳婉清本來打算拿四號樣品的，卻被他制止了，換上了七號樣品，打算先測這個。

七號樣品是P2FBT4T-2OD:PC[70]BM，也就是基于目前最優體系的有效層薄膜，效率能上10%的那個。

裝樣品、加液氮冷卻、抽真空、等待。

測試員開始測試。

同樣也是拍了兩組圖像。

得到的TEM圖案，和學姐的樣品圖案完全不同。

圖案非常漂亮，不再是雪花狀。

而是出現了纖維狀的圖案，一條條纖維，長度有幾十納米，寬度則有幾納米到十幾納米。

大概率是有著高結晶性的P2FBT4T-2OD分子形成的聚集相，可以歸因為聚合物給體的高結晶性。

這和之前差示掃描量熱分析DSC的結果吻合。

假如之后光源GIWAXS的結果也能表明其具有高結晶性，數據的一致性就非常好。

之后，又測試了剩余的四組樣品，均表現出與七號樣品類似的纖維狀結構。

測試非常順利，之前準備的八個備用樣品沒有派上用場。

……

離開TEM測試房間。

“學姐，我有個問題。”許秋道:

“首先聲明，我不是針對你，而是在說一個普遍現象。”

“說說看唄。”

聽到他冷不丁冒出這么一句話，陳婉清也是有些好奇。

“像學姐樣品拍出來的TEM圖像，和其他人文獻中也沒多少區別，”許秋道：

“把它們放在一起根本分辨不出，哪張圖片對應哪個體系，既然這樣，為什么人們還都要拍TEM，而且都還把它的圖像放在正文中呢。”

“原來你想說這個，可能是早期TEM能看出一些信息，這個測試傳統就延續下來了吧。”陳婉清道：

“你還得感謝這個測試傳統，不然你也不會來測，就拿不到剛才拍的漂亮的TEM圖案。”

“也是哦。”

正待離開老化學樓，陳婉清停下腳步，說道：

“我去看下測核磁的有沒有開門吧，剛好也在這一棟樓，之前來預約，他們說設備故障，需要維修，現在估計已經修好了。”

核磁共振NMR的測試房間在走廊的另一頭，遠遠的看過去，門開著，有燈光，看樣子是開放了。

兩人走到門口，陳婉清進入房間，許秋在外面等待。

沒多久，她就出來了，開心道：

“可以測試了，核磁測試是送樣的，我們制備好樣品送過來就行。”

“核磁，我記得也要專門準備樣品吧。”許秋道。

“沒錯，要用到專用的核磁管，溶劑用氘代氯仿。”陳婉清道：

“核磁管要領用，氘代氯仿我們實驗室里有剩余。”

前往領用處的路上，陳婉清繼續介紹道：

“我們要測核磁氫譜和碳譜，一種材料制備一個樣品就夠了。

其中，氫譜的信號一般比較清楚，但是要測碳譜的話，需要溶液濃度比較高，不然可能只有溶劑的信號。

小分子材料的話，溶解度高，可以配高濃度的溶液，碳譜好測一點。

我們的聚合物材料，在氘代氯仿中的溶解度，估計只有5毫克每毫升，碳譜大概率是不行的。

不過，這個倒是無妨，測不出來的話只放氫譜數據便好。”

……

領用完，返回實驗室。

許秋拿起一根核磁管，發現就是一根普普通通的，細長的透明玻璃管，直徑3-4毫米，長約20厘米，上面有一個塑料塞子。

氘代氯仿是玻璃瓶裝的，和裝醫用葡萄糖的玻璃瓶是類似的，學名叫做安瓿瓶。

因為開啟比較困難，所以現在已經很少見到了。

沒想到在實驗室中還能再見到這種小瓶子。

理論上，開啟前要先用砂輪在瓶頸處切出劃痕，然后再將其掰開。

當然，直接上手掰也不是不行，就是容易弄傷自己。

氘代氯仿就是氯仿中的一個氫原子，被它的同位素氘取代而成。

因為氘是沒有放射性的，所以這玩意和氯仿的毒性沒啥兩樣。

不過，一瓶氘代氯仿的體積只有一毫升，問題倒不是很大。