第八十一章 合成實驗(上)

我有科研輔助系統 第八十一章 合成實驗(上)

在沙發上休息了一會兒，許秋前去藥品倉庫歸還推車。

他拿走了陳婉清的一卡通，因為他的一卡通還沒有開通門禁。

再次返回微電子樓，他將A501-503復制到模擬實驗室中。

當前2級的模擬實驗室有1000立方米的空間，現在已經占據了一大半。

沒辦法，張疆的合成實驗室實在是太大了，占地面積近兩百平方米。

實驗室內，陳婉清已經穿好實驗服，擺弄著剛剛領用的物資。

她見到許秋進來，說道：

“這邊化學實驗室的危險性更高，所以防護措施也要做的更加嚴密。

我一般戴四層手套，最里面一層PE手套，外面套一個小號橡膠手套，再套一個大號橡膠手套。

因為橡膠手套上可能會有滑石粉等粉質顆粒，所以需要在最外面再套一層PE手套，防止污染試劑或反應容器。

如果要用到大量溶劑或者毒性很強的試劑，還要戴上防毒面具。

像現在的話暫時不用防毒面具，用一次性活性炭口罩即可。

因為戴防毒面具會很悶，而且說話聲音也會變小，不方便交流。

還有，手套要包覆住實驗服的袖口，防止藥品從袖口進入衣服里面，為此我還特意領用了袖口有松緊帶的實驗服。”

許秋點點頭，然后模仿學姐的樣子，做好了防護措施。

“不錯，”陳婉清上下打量了許秋一遍，然后指著幾個未開封的紙箱，說道：

“那邊是我之前訂的試劑，主要是些溶劑，段云上周幫忙簽收了，你去把它們拆開，放到試劑柜中。”

“好的。”許秋找了把剪刀，剪開紙箱外的包裝帶后，打開箱子。

里面有棕色玻璃瓶裝的以及塑料桶裝的溶劑，都是國藥的。

其中，甲苯、正辛烷是500毫升瓶裝的，無水甲醇、丙酮、無水乙醇都是4升桶裝的。

此外，還有兩盒500克裝的氫氧化鈉，以及兩桶一升裝的二甲基硅油。

除了紙箱外，還有一個泡沫盒，里面有冰盒以及空空的干冰袋，看起來是經過冷藏運輸的。

泡沫盒里面有幾個小試劑瓶，它們的外包裝是用黑色塑料封住的，邊上有中英文的標簽。

“四（三苯基膦）鈀，”許秋讀了出來，思考片刻后道：

“好像是催化劑，我在文獻中見到過。”

“沒錯，我們做的偶聯反應需要用到零價鈀作為催化劑，三苯基膦是配體。”陳婉清道：

“這個需要零下二十度到四攝氏度冷藏，不過等下要用，就先放在外面吧，等用完了再把它放到冰箱里。”

待許秋整理好藥品之后，陳婉清開始實驗教學：

“Stille偶聯反應用到的溶劑是甲苯，不能直接用買來的甲苯，需要重蒸后才能使用。

因為買來的甲苯會含有微量的水以及其他雜質。

水分子會與帶三甲基錫的單體反應，使之脫錫失效，導致聚合反應的兩種原料的物料比不再是1:1，從而降低得到的高分子的分子量。

而我們所需要的高分子材料，在保證溶解度的情況下，它們的分子量越高越好。

評判一次合成反應的成功與否，主要是看產物的分子量，一般數均分子量在兩萬到七萬之間為宜。”

介紹完畢，她開始在通風櫥中搭設實驗設備。

因為這個裝置重蒸出來的甲苯溶劑，足夠兩人使用，所以不需要搭建兩次。

許秋復制了她的技能后，一邊對照系統影像學習，一邊站在旁邊圍觀學姐。

最下方是一臺磁力恒溫加熱攪拌器，可以調控反應的溫度以及磁力攪拌子的轉速。

攪拌器上有一個油浴鍋，里面裝有二甲基硅油，可以在200攝氏度以下使用，用來保證溫度恒定，受熱均勻。

油浴鍋的上方，學姐用夾子固定好一只圓底燒瓶，使之三分之二的體積沒入二甲基硅油中。

然后，在圓底燒瓶上方的瓶口，插入一個溶劑蒸餾頭。

在溶劑蒸餾頭上再插一個球形冷凝管。

球形冷凝管上再插一個帶有氣球的三通閥。

每個玻璃器皿的瓶口處，都用鐵夾固定好。

然后，她給球形冷凝管裝上冷凝水管，按照“下口入，上口出”的方法，用橡膠軟管連接，并用扎帶固定。

形式大致是：水龍頭-軟管-冷凝管下口-冷凝管上口-軟管-下水道。

裝置搭好后，算上通風櫥臺子的高度，都比人高了。

“終于完成了。”陳婉清道。

“學姐等下，我有一個問題，”許秋問道：

“我們不是要重蒸甲苯嗎？甲苯呢？”

“哎呀，我忘記加了。”陳婉清有些尷尬道。

她取來甲苯的試劑瓶，拆開圓底燒瓶和溶劑蒸餾頭的連接處，然后把通風櫥的門拉到下方，倒入約250毫升的甲苯。

“接下來，還要用到鈉絲除水，并用二苯甲酮指示劑。”

“鈉絲？”許秋疑惑道：“是金屬鈉嗎？”

“對的，二苯甲酮和金屬鈉反應生成一個顯藍色的中間體。”陳婉清道：

“如果溶劑中有水，會繼續反應生成無色的化合物，如果沒水了就停留在中間體的藍色狀態。”

她從試劑柜中取出金屬鈉的盒子。

金屬鈉非常活潑，需要儲存在煤油中。

她在實驗臺上鋪了幾層衛生紙，然后用長鑷子夾取了一塊鈉塊，接著用刀切下一小塊，并將剩余的鈉塊放回煤油中。

接著，她用刀將鈉塊切割成絲狀，用紙將其表面的煤油吸干，再將鈉絲放入圓底燒瓶中。

最后，往圓底燒瓶中，用不銹鋼刮刀加入兩次二苯甲酮，再加入一顆梭形磁力攪拌子。

“這下應該沒問題了吧。”陳婉清道。

“學姐等下，我還有一個問題，”許秋問道：

“我們上面套著的這個藍色的氣球，有什么作用呢？”

“這個可以做成氮氣球，用來保證整個密閉的蒸餾系統是氮氣氛圍。”陳婉清道：

“單純重蒸甲苯的話，也可以不加氮氣球。

不過還是來一個吧，畢竟安全第一。

首先要確保氮氣球中的空氣含量極低，因此需要對它進行反復充放氮氣操作。”

陳婉清取下連接三通閥的氣球，將三通閥一端接氮氣軟管。

隨后，她緩慢擰開氮氣閥門。

“等下，它怎么不出氣。”陳婉清納悶道。

許秋搖了搖頭，心想：

果然，有學姐在的實驗室總是充滿意外呢。